本发明涉及一种石墨烯导电膜结构的制备方法,其包括以下步骤:提供一金属基底具有一第一表面,以及一与所述第一表面相对的第二表面;采用化学气相沉积法在所述金属基底的第一表面生长石墨烯薄膜;于金属基底的第二表面方向上图形化该金属基底,形成电极。
1.一种石墨烯导电膜结构的制备方法,包括以下步骤:提供一金属基底,该金属基底具有一第一表面以及与所述第一表面相对的第二表面;采用化学气相沉积法在所述金属基底的第一表面生长石墨烯薄膜;以及于金属基底的第二表面方向上图形化该金属基底,形成电极。
2.如权利要求1所述的石墨烯导电膜结构的制备方法,其特征在于,所述金属基底的厚度为100纳米至100微米。
3.如权利要求2所述的石墨烯导电膜结构的制备方法,其特征在于,所述金属基底为镍箔。
4.如权利要求2所述的石墨烯导电膜结构的制备方法,其特征在于,所述金属基底为铜箔。
5.如权利要求1所述的石墨烯导电膜结构的制备方法,其特征在于,所述采用化学气相沉积法在所述金属基底的第一表面生长石墨烯薄膜的步骤包括以下步骤:将所述金属基底放入一反应室内,800摄氏度至1500摄氏度范围内处理所述金属基底的第一表面;向反应室内通入碳源气,于所述金属基底的第一表面生长石墨烯薄膜;以及将所述金属基底冷却至室温,取出生长有石墨烯薄膜的金属基底。
6.如权利要求5所述的石墨烯导电膜结构的制备方法,其特征在于,所述800摄氏度至1500摄氏度范围内处理所述金属基底的第一表面在氢气条件下进行。
7.如权利要求6所述的石墨烯导电膜结构的制备方法,其特征在于,所述石墨烯生长的步骤中,反应室中持续通入氢气。
8.如权利要求7所述的石墨烯导电膜结构的制备方法,其特征在于,所述冷却所述金属基底的步骤中,反应室中持续通入氢气以及碳源气。
9.如权利要求8所述的石墨烯导电膜结构的制备方法,其特征在于,所述氢气与碳源气的通气流量比的范围为45∶2~15∶2。
10.如权利要求1所述的石墨烯导电膜结构的制备方法,其特征在于,所述图形化该金属基底的步骤包括以下步骤:在所述金属基底的第二表面形成一牺牲层,该牺牲层包括多个条带状的凹槽以露出所述第二表面;刻蚀由所述多个条带状的凹槽露出的所述金属基底的第二表面,露出所述石墨烯薄膜;以及去除剩余的牺牲层材料,获得一石墨烯导电膜结构。
11.如权利要求10所述的石墨烯导电膜结构的制备方法,其特征在于,所述牺牲层的材料为一聚合物,该聚合物为聚甲基丙烯酸甲酯、环氧树脂、不饱和聚脂或硅醚树脂。
12.如权利要求10所述的石墨烯导电膜结构的制备方法,其特征在于,所述刻蚀由所述多个条带状的凹槽露出的所述金属基底的第二表面的方法为湿法刻蚀或者干法刻蚀。
13.如权利要求10所述的石墨烯导电膜结构的制备方法,其特征在于,所述剩余的牺牲层材料采用有机溶剂去除。
14.一种石墨烯导电膜结构的制备方法,包括以下步骤:提供一金属基底,该金属基底具有一第一表面以及与所述第一表面相对的第二表面;采用化学气相沉积法在所述金属基底的第一表面生长石墨烯薄膜;在所述金属基底的第一表面设置一高分子层覆盖所述石墨烯薄膜形成一石墨烯复合薄膜;以及刻蚀所述金属基底的第二表面,图形化所述金属基底。
15.如权利要求14所述的石墨烯导电膜结构的制备方法,其特征在于,所述刻蚀所述金属基底的第二表面,图形化所述金属基底的步骤包括以下步骤:于所述金属基底的第二表面形成一牺牲层,该牺牲层包括多个条带状的凹槽以露出所述第二表面;刻蚀由所述多个条带状的凹槽露出的所述金属基底的第二表面,露出所述石墨烯薄膜;以及去除剩余的牺牲层材料,获得一石墨烯导电膜结构。
16.如权利要求14所述的石墨烯导电膜结构的制备方法,其特征在于,所述于金属基底的第一表面设置一高分子层覆盖所述石墨烯薄膜形成一石墨烯复合薄膜的步骤包括以下步骤:在所述金属基底的第一表面的石墨烯薄膜表面形成一高分子层;以及热压所述金属基底,使所述石墨烯薄膜与所述高分子层复合成一石墨烯复合薄膜。技术领域
本发明涉及一种石墨烯导电膜结构的制备方法。
背景技术
石墨烯的出现在科学界激起了巨大的波澜,石墨烯具有非同寻常的导电性能、超出钢铁数十倍的强度和极好的透光性,它的出现有望在现代电子科技领域引发一轮革命。在石墨烯中,电子能够极为高效地迁移,而传统的半导体和导体,例如铜和硅远没有石墨烯表现得好。由于电子和原子的碰撞,传统的半导体和导体用热的形式释放了一些能量,目前一般的电脑芯片以这种方式浪费了70%-80%的电能,石墨烯则不同,它的电子能量不会被损耗,这使它具有了非同寻常的优良特性。现有技术中,有采用CVD法直接生长石墨烯薄膜于基底表面。如2008年5月29日申请,2010年7月21日公告的,公告号为CN101285175B的发明专利,“化学气相沉积法制备石墨烯的方法”,揭示了一种生长石墨烯的方法,该方法在形成有催化剂的衬底表面生长石墨烯后,再用溶液去除催化剂,从而获得石墨烯薄膜。实际应用中,常常需要将石墨烯薄膜作为整体导电薄膜使用,并且该石墨烯薄膜需要安装电极。然而,由于石墨烯薄膜的厚度非常小,在通过上述方法获得石墨烯薄膜后,再将其转移并安装电极的方法比较复杂,容易损坏石墨烯薄膜。
发明内容
有鉴于此,有必要提供一种具有电极的石墨烯导电膜结构的制备方法,该方法获得的石墨烯导电膜结构具有整体结构,并且工艺简单。一种石墨烯导电膜结构的制备方法,其包括以下步骤:提供一金属基底具有一第一表面,以及一与所述第一表面相对的第二表面;采用化学气相沉积法在所述金属基底的第一表面生长石墨烯薄膜;于金属基底的第二表面方向上图形化该金属基底,形成电极。一种石墨烯导电膜结构的制备方法,其包括以下步骤:提供一金属基底具有一第一表面,以及一与所述第一表面相对的第二表面;采用化学气相沉积法在所述金属基底的第一表面生长石墨烯薄膜;于所述金属基底的第一表面沉积一高分子层覆盖所述石墨烯薄膜形成一石墨烯复合薄膜;以及,采用光刻的方法由所述基底的刻蚀所述金属基底的第二表面,图形化该金属基底。相较于现有技术,所述石墨烯薄膜的制备方法,通过化学气相沉积法将石墨烯薄膜生长于金属基底表面,该石墨烯薄膜的面积较大。另外,通过刻蚀的方法,将金属基底刻蚀成图形化的金属基底,从而更加有利于该石墨烯薄膜的应用,还具有工艺简单的优点。
附图说明
图1为本发明第一实施例的石墨烯导电膜结构的制备方法的流程图。图2为本发明第一实施例的石墨烯导电膜结构的制备方法的工艺流程示意图。图3为本发明第一实施例的石墨烯导电膜结构的制备方法获得的石墨烯薄膜中的石墨烯的结构示意图。图4为本发明第一实施例的石墨烯导电膜结构的制备方法制备的石墨烯导电膜结构的结构示意图。图5为本发明第二实施例的石墨烯导电膜结构的制备方法的流程图。图6为本发明第二实施例的石墨烯导电膜结构的制备方法的工艺流程图。图7为本发明第二实施例的石墨烯导电膜结构的制备方法中,热压过程的示意图。图8为本发明第二实施例的石墨烯导电膜结构的制备方法制备的石墨烯导电膜结构的结构示意图。图9为本发明第三实施例的石墨烯导电膜结构的制备方法制备的石墨烯导电膜结构的结构示意图。主要元件符号说明石墨烯导电膜结构10,20,30热压装置50施压装置52金属基底100第一表面102第二表面104条带状电极106石墨烯膜110牺牲层120条带状凹槽124高分子层130石墨烯复合薄膜150如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
下面将结合附图及具体实施例对本发明提供的石墨烯导电膜结构的制备方法作进一步的详细说明。请参阅图1及图2,本发明第一实施例提供一种石墨烯导电膜结构10的制备方法,该方法包括以下步骤:S1:提供一金属基底100,该金属基底100具有一第一表面102以及与所述第一表面102相对的第二表面104;S2:采用化学气相沉积法在所述金属基底100的第一表面102生长石墨烯膜110;以及S3:由所述金属基底100的第二表面104刻蚀所述金属基底100,从而形成多个条带状电极106。步骤S1中,所述金属基底100为具有一定厚度的金属薄膜,金属材料可以为铜、镍等。该金属基底100的厚度为100纳米至100微米。该金属基底100的面积不限,可以根据实际需要进行调整。比如,可以根据不同容积的反应炉,调整金属基底100的面积。还可以将上述金属基底100卷曲放置于反应炉中,以提高反应炉的空间利用率,从而增大生长获得的石墨烯膜110的面积。本实施例中,金属基底100的材料为铜箔,其厚度为25微米。所述步骤S2具体包括以下步骤:S21:将所述金属基底100放入一反应室内,高温处理所述金属基底100的第一表面102;S22:向反应室内通入碳源气,于所述金属基底100的第一表面102生长石墨烯膜110;以及S23:将所述金属基底100冷却至室温,取出生长有石墨烯膜110的金属基底100。步骤S21中,所述反应室为生长石墨烯膜110的反应空间。该反应室为一密闭空腔,该密闭空腔具有一个进气口以及一个出气口。所述进气口用于通入反应气体,如氢气和甲烷;所述出气口与一抽真空装置相连通。所述抽真空装置通过该出气口控制反应室的真空度以及气压。进一步地,所述反应室还可以包括一个水冷装置,用于控制反应室中的金属基底100的温度。本实施例反应室为一石英管。步骤S21中,对金属基底100表面进行高温处理,可使得金属基底100的表面结构更加平整,从而有利于生长石墨烯膜110。所述高温处理所述金属基底100的步骤具体为:将所述金属基底100放入反应室,并通入氢气,氢气的气体流量2sccm~35sccm;升高反应室的温度,对所述金属基底100的第一表面102高温处理约1小时。所述反应室内的温度控制在800摄氏度至1500摄氏度。该反应室内为真空环境,该反应室内的气压为10^-1至10²帕。本实施例中,氢气的气体流量为2sccm,反应室内的气压为13.3帕,反应温度为1000摄氏度,升温时间为40min,恒温时间为20min。所述金属基底100经高温处理后,该金属基底100的第一表面102的表面结构更平整,适宜生长石墨烯。在氢气环境中加热,可以还原金属基底100表面的氧化层,同时防止进一步氧化。步骤S22中,保持反应室中的氢气流量不变,并继续通入的条件下,在高温下通入碳源气体,从而在金属基底100的沉积碳原子,形成一石墨烯膜110。所述氢气与碳源气的通气流量比的范围为45:2~15:2。所述碳源气可以为甲烷、乙烷、乙烯或乙炔等化合物。反应室内的温度为800摄氏度至1500摄氏度。该反应室内为真空环境,该反应室内的气压为10^-1至10²帕。反应时的恒温时间为10min到60min。本实施例中,反应室内的气压为500mTorr,反应温度为1000摄氏度,碳源气为甲烷,碳源气的气体流量为25sccm,恒温时间30min。步骤S23中,需要在保持碳源气以及氢气的通入流量不变的情况下,将所述金属基底100冷却至室温。本实施例中,在冷却过程中,向反应室内通入流量为25sccm的甲烷,流量为2sccm的氢气,在66.5帕气压下,冷却1小时。待金属基底100冷却后,取出金属基底100,该金属基底100的第一表面102以及第二表面104生长有一石墨烯膜110。另外,当所述金属基底100的温度低于200摄氏度的情况下,可以仅仅在氢气保护的条件下,冷却改金属基底100至室温。可以理解,所述化学气相沉积法生长石墨烯膜110过程中,碳原子在析出时,金属基底100的第一表面102以及第二表面104均有石墨烯膜110形成。上述方法,可以进一步包括一个取出第二表面104的石墨烯膜110的步骤。去除第二表面104的石墨烯膜110可以采用研磨的方法实现,具体地,可以采用砂纸打磨所述金属基底100的第二表面104上的石墨烯膜110。当对金属基底100采用干法刻蚀时候,所述第二表面104的石墨烯膜110也可以不用去除,直接采用干法刻蚀第二表面104的石墨烯膜110也可以形成条形电极。本实施例中,所述石墨烯膜110采用化学气相沉积法制备,其面积可以根据金属基底100的面积以及反应室的大小来调整。请参阅图3,所述石墨烯膜110的石墨烯为由多个碳原子通过sp2键杂化构成的单层的二维平面六边形密排点阵结构。实验表明,石墨烯并非一个百分之百的光洁平整的二维薄膜,而是有大量的微观起伏在单层石墨烯的表面上,单层石墨烯正是借助这种方式来维持自身的自支撑性及稳定性。该石墨烯膜110的尺寸至少要大于1厘米,上述该石墨烯膜110的尺寸均指从该石墨烯膜110边缘一点到另一点的最大直线距离。所述石墨烯膜110的尺寸为2厘米至10厘米。单层石墨烯具有较高的透光性,可以达到97.7%。由于石墨烯的厚度非常薄,单层石墨烯还具有较低的热容,可以达到5.57×10^-4焦耳每平方厘米开尔文。由于石墨烯膜110为至多5层石墨烯组成,该石墨烯膜110也具有较低的热容,其热容可以小于2×10^-3焦耳每平方厘米开尔文。所述石墨烯膜110的正投影的面积大于1平方厘米。本实施例中,所述石墨烯膜110为一层石墨烯组成,为一个4厘米乘4厘米的正方形薄膜。所述石墨烯膜110的面积不限定于本实施例所举例,该石墨烯膜110的面积与生长的基底面积以及反应炉的大小有关,其大小可以根据实际需要制备。所述步骤S3具体包括以下步骤:S31:于所述金属基底100的第二表面104形成一牺牲层120,该牺牲层120包括多个条带状凹槽124以露出所述第二表面104;S32:刻蚀由所述多个条带状凹槽124露出的所述金属基底100的第二表面104,露出所述石墨烯膜110;S33:去除剩余的牺牲层120材料,获得一石墨烯导电膜结构10。步骤S31具体包括以下步骤:在所述金属基底100的第二表面104形成一层牺牲层120后,通过刻蚀技术刻蚀部分牺牲层120,从而形成具有多个条带状凹槽124的牺牲层120。牺牲层120的材料为一聚合物,该聚合物为聚甲基丙烯酸甲酯、环氧树脂、不饱和聚脂或硅醚树脂等热固性树脂。可以理解,所述牺牲层120形成的图案不限于本实施例中的描述,本领域技术人员也可以根据实际需要进行调整。步骤S32中,所述条带状凹槽124底部的金属基底100通过刻蚀露出石墨烯膜110后,该金属基底100就形成了多个条带状电极106,该条带状电极106与石墨烯膜110电连接。本说明书中所述的蚀刻方法是现有技术中已经熟悉的工艺,下面以干法刻蚀或湿法刻蚀金属基底100为例,举例说明步骤S32的具体实施方式,然而本发明并不局限于下面记载的刻蚀方法。所述干法刻蚀的具体步骤为:将所述形成有牺牲层120的金属基底100放置在一感应耦合等离子体系统中,所述条带状凹槽124底部的金属基底100的第二表面104由于没有牺牲层120的覆盖,可以用氧气和氯气为刻蚀气体去除条带状凹槽124底部的金属基底100,从而露出所述石墨烯膜110。本实施例中,等离子体系统的功率是50瓦,氯气的通入速率为24sccm,氧气的通入速率为24sccm,形成气压为2帕~10帕,采用氧气和氯气等离子体刻蚀时间为40秒~55秒。可以理解,上述记载仅仅是一种干法刻蚀的具体实施方式,本发明不应局限于此,本领域技术人员可以根据金属基底的采用选择其它的刻蚀方法。以金属基底100为铜箔为例,所述湿法刻蚀的具体步骤为:取适量的浓度为0.06摩尔/升~0.25摩尔/升的FeCl₃溶液,将金属基底100放入该FeCl₃溶液当中,浸渍4分钟~15分钟。所述条带状凹槽124底部的金属基底100由于没有牺牲层120的覆盖,在FeCl₃溶液的浸渍下,条带状凹槽124底部的金属基底100被去除,从而露出所述石墨烯膜110。可以理解,在现有技术的基础上,采用湿法刻蚀所述金属基底100时,本领域技术人员可以根据金属基底100的材料选择合适的溶液对基底进行刻蚀,这里不再赘述。步骤S33中,所述牺牲层120为有机物,可以采用有机溶剂将剩余的牺牲层120去除。本实施例中,可以用丙酮洗去牺牲层120残留的有机残留物,从而获得一石墨烯导电膜结构10。请参阅图4,所述石墨烯导电膜结构10由一石墨烯膜110以及多个条带状电极106构成。所述条带状电极106平行排列设置于所述石墨烯膜110的一个表面,并且与所述石墨烯膜110电连接。并且,所述多个条带状电极106对于所述石墨烯膜110提供支撑,可以保护所述石墨烯膜110的整体结构。因此,当该石墨烯导电膜结构10为一个设置有多个条带状电极106的导电薄膜,可以直接应用。该石墨烯导电膜结构10可以应用于触摸屏中。由于石墨烯膜110石墨烯膜具有较小的单位面积热容以及较大的散热面积,该石墨烯导电膜结构10还可以作为一种热致发声装置的发声元件应用于一热致发声装置中。请参阅图5及6,本发明第二实施例进一步提供一种石墨烯导电膜结构20的制备方法。本实施例制备石墨烯导电膜结构20的方法包括以下步骤:S10:提供一金属基底100,该金属基底100具有一第一表面102以及与所述第一表面102相对的第二表面104;S20:采用化学气相沉积法在所述金属基底100的第一表面102生长石墨烯膜110;S30:于所述金属基底100的第一表面102设置一高分子层130覆盖所述石墨烯膜110形成一石墨烯复合薄膜150;以及S40:由所述金属基底100的第二表面104刻蚀所述金属基底100,从而形成多个条带状电极106。本实施例中的步骤S10、S20、S40与第一实施例中的步骤S1、S2、S3相同,这里不再赘述。下面介绍本发明第二实施例中的步骤S30的具体实施方法,步骤S30包括以下步骤:S310:于所述金属基底100的第一表面102的石墨烯膜110表面形成一高分子层130;S320:热压所述金属基底100,使所述石墨烯膜110与所述高分子层130复合成一石墨烯复合薄膜150。步骤S310中,所述高分子层130可以为将高分子材料溶液直接涂敷在所述石墨烯膜110表面形成。所述高分子材料溶液包括高分子材料在一定温度下本身所形成的熔融态的溶液或高分子材料溶于挥发性有机溶剂所形成的溶液,其具有一定的粘度,优选地,高分子材料溶液的粘度大于1Pa.s。所述的高分子材料在常温下为固态,且具有一定的透明度。所述挥发性有机溶剂包括乙醇、甲醇、丙酮、二氯乙烷或氯仿等。所述高分子材料为一透明高分子材料,其包括聚苯乙烯、聚乙烯、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚碳酸酯(PC)、对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、苯丙环丁烯(BCB)、聚环烯烃等。本实施例中,所述的高分子材料为PMMA。请参见图7,步骤S320通过一热压装置50实现,具体包括以下步骤:S321:将上述覆盖有石墨烯膜110与高分子层130的金属基底100放置于一具有轧辊的热压装置50中。所述热压装置50包括一施压装置52及一加热装置(图中未显示)。本实施例中,所述热压装置50为热压机或封塑机,所述施压装置52为两个金属轧辊。S322:加热所述热压装置50中的轧辊。具体地,用热压装置50中的加热装置加热所述轧辊。本实施例中,加热的温度为110°C~120°C。可以理解,所述加热轧辊的温度可以根据实际高分子层的材料进行选择。S323:将覆盖有石墨烯膜110与高分子层130的金属基底100通过加热了的轧辊。本实施例中,将所述覆盖有石墨烯膜110与高分子层130的金属基底100慢慢通过加热了的金属双辊,速度控制在1毫米/分~10米/分。加热了的轧辊可以施加一定的压力于覆盖有石墨烯膜110与高分子层130的金属基底100,并能软化所述高分子层130,使得所述高分子层130与所述石墨烯膜110复合在一起,形成一个石墨烯复合薄膜150。请参阅图8,本发明第二实施例制备的石墨烯导电膜结构20,由多个条带状电极106以及石墨烯复合薄膜150组成。所述条带状电极106与石墨烯复合薄膜150中的石墨烯膜110电连接,并形成一个整体结构。相对于第一实施例制备的石墨烯导电膜结构10,本实施例中的石墨烯导电膜结构20进一步具有一个高分子层130用于保护石墨烯膜110,使得该石墨烯导电膜结构20中的石墨烯膜110表面不至暴露于外。请一并参阅图9,本发明第三实施例进一步提供一种石墨烯导电膜结构30的制备方法,本实施例的方法与第一实施例以及第二实施例记载基本相同,区别在于本实施例中的金属基底100经过刻蚀后形成的图案与第一实施例或第二实施例不同,本实施例中的金属基底100经过刻蚀以后形成多个条带状电极106相互交叉形成网格结构。本发明将所述金属基底100通过刻蚀的方法形成多个条带状电极106。本领域技术的人员应该明白,本发明并不局限于上述记载。本领域技术人员可以根据需要,刻蚀所述金属基底100,以形成其它的图形。相较于现有技术,所述的石墨烯薄膜的制备方法,通过化学气相沉积法将石墨烯薄膜生长于金属基底表面,该石墨烯薄膜的面积较大。另外,通过刻蚀的方法,将金属基底刻蚀成多个条形的电极,该条带状电极直接与石墨烯薄膜电连接,从而更加有利于该石墨烯薄膜的应用,还具有工艺简单的优点。另外,本领域技术人员还可在本发明精神内做其他变化,当然,这些依据本发明精神所做的变化,都应包含在本发明所要求保护的范围之内。